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三元前驱体技术服务

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常州市正元干燥工程有限公司
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工程案例2

三元前驱体反应釜应用

应用客户:浙江帕瓦新能源有限公司,巨野天运新能源科技有限公司,池州西恩新才料科技有限公司,桂林电器科学研究院有限公司,江苏力泰锂能科技有限公司
选用产品::三元前驱体反应釜
物料::
简介:常州市正元干燥工程有限公司是从事三元正极材料非标设备,其中三元前驱体反应釜新型结构设计合理,实现反应釜与外部气氛的完全隔绝,减少了机械摩擦,减少了维护保养费用,完全符合三元前驱体的生产要求,干燥设备和制粒机械的研究、开发及制造的专业性厂家,是目前国内生产干燥设备品种较多、规格较全的企业。

详细说明

1.1关于正元
      常州市正元干燥工程有限公司是从事三元正极材料非标设备,其中三元前驱体反应釜(专利号201720272361.0)新型结构设计合理,实现反应釜与外部气氛的完全隔绝,减少了机械摩擦,减少了维护保养费用,完全符合三元前驱体的生产要求,三元前躯体的络合合成,主要是通过把盐溶液、碱溶液、氨水溶液通过计量泵按照一定的比例共沉淀反应实现的。整个过程中反应好的浆料会从反应釜溢流出来,然后经过过滤、洗涤、打浆、过滤、干燥、混合、除磁、包装一系列过程,最终产出成品前躯体材料,目前三元前驱体产品高品质的定位为物理指标Na《100ppm;S《1200ppm;磁性异物《20ppb(出口三星/LG标准);所以对于设备的选型与定制极为重要,直接决定你的产品定型与品质控制要求。

      常州正元干燥工程有限公司对三元前驱体非标设备的研究、开发及制造的专业性厂家,是目前国内生产三元前驱体非标设备品种较多、规格较全的企业。国内三元前驱体材料厂家使用公司的非标设备应用广范(主要客户有:浙江帕瓦新能源有限公司、余姚兴友金属材料有限公司 、青岛乾运高科新材料有限公司、安徽池州西恩新材料科技有限公司 、江苏力泰锂能材料有限公司、多氟多科技有限公司、乳源东阳光磁性材料有限公司、北大先行科技产业有限公司、四川国润新材料有限公司、山东玉皇化工(集团)、天齐锂业、桑顿新能源、合肥国轩高科能源股份有限公司浙江金鷹股份有限公司、宁德时代新能源科技CATL、杉杉能源(宁夏)公司等等).
       我公司吸收国内外的先进技术与经验,严格按国家GMP的要求设计、开发、生产、安装和服务于一体,同时严格按照ISO9001国际质量体系标准实施,确保了产品质量。在干燥设备的开发、研究中不断地创新及改造,设计制造了一系列工艺先进且节能的产品。并根据市场的需要研制开发了10多种干燥、混合、除尘系列,产品广泛适用于制药、化工、食品、轻工等行业工业原料或产品的干燥除湿,深受用户好评。欢迎客户带料试验和考察。

1.2 三元正极材料前驱体工序流程图

1.4 三元前驱体共沉淀反应釜专业厂家-常州市正元干燥工程有限公司
 (自动控制PH值实验室及生产用三元前驱体反应釜)
规格型号:FYF型
1、有效容积: 20L;250L;1000L;6500L;10000L 。
2、材料: 316L不锈钢/钛材。螺栓、螺母材料316L不锈钢;支架碳钢喷塑处理
3、设计压力:常压;工作压力:常压
4、设计温度:80度 ;工作温度60度 ;
5、加热方式:夹套水浴电加热,夹套带保温;加热功率:5-15KW
6、结构形式:法兰开式,釜体带有溢流口,釜体内带有可拆卸挡流板;带有操作平台。
7、机械搅拌,转速0-1000转可调。电机功率:15-75kw;
8、搅拌桨形式:双层搅拌器
10、釜盖开口参数:测温口,进气口、压力表口,3个滴加口,加料口,一个PH计口(配PH计在线检测电极)、排气口配阀,测温口配备热电偶。
11、自动控制PH值控制部分:(1个控制柜控制1台反应釜)

 

技术指标

部件配置及说明

显示控制方式

现场
           仪表

上下位机集中

温度控制、检测系统

控制范围:10~90℃(水浴加温)
   控制精度:±0.5℃

配套智能控制数显高温油循环机
     传感器:PT100(进口铂电阻)
   温度变送器(SYBIO)

搅拌转速
   控制系统

控制范围:
     50~1000rpm
   控制精度:±10rpm

电机:3-75KW交流电机(西门子)
   变频器

pH控制、检测系统

范围:2.00-12.00
     控制精度:±0.05
     显示精度:±0.01
   补碱速率:0~1000L/hr自动调节

耐高温pH电极、导线(瑞士梅特勒)
   变送器无极调速;流加碱液反馈控制;

补料控制
   系统

补料速率范围:0~1000L/hr, 连续可调
   精度:± 2%

3路独立补料(1路用于pH调节)
   计量泵

 

进料流加控制系统

NCM金属液和碱液流加控制范围:0~900L/H,控制精度:2%
   氨水流加控制范围:0~1000L/H,控制精度:2%

序号

项目

名称

规格

数量

1

温度控制

Pt100电极(一备一用)

德国Lambo,自带变送器

2

2

 

四氟侵入式电极护套

SYBIO

1

3

 

电加热高温循环器

 

1

4

 

循环泵

德国WILO RS25/8

1

5

 

冷却电磁阀

台湾强实CS AD-20-N-G2;口径:DN20;接口PT3/4

1

6

搅拌控制

变频器

3KW /380V,日本富士,用于控制3KW的变频电机

1

7

pH检测和控制

pH电极

瑞士梅特勒,InPro4800i/120

2

8 

 

导线

瑞士梅特勒

2

9

 

四氟侵入式电极护套

SYBIO

1

10

 

现场pH变送器

瑞士梅特勒工业多参数变送器MUlti 2-CH 1/4 DIN M300(双通道)

1

11

 

外控接口

4-20mA、0-5V、0-10V可选

3

12

 

计量泵

NCM金属液和碱液流加控制范围:0~900L/H,控制精度:2%
   氨水流加控制范围:0~1000L/H,控制精度:2%

 

3

 

13

控制系统

西门子PLC控制模块

2个反应釜1个控制器

1

14

 

立式机箱柜+电柜低压辅料成套

2个反应釜1个机柜

1

15

 

彩色液晶触摸屏

昆仑通泰或同等品牌,15寸

1

 

12、反应釜容积与产能


   设备容积(L)

20

250

1000

6500

10000

 

可根据客户要求定制不同体积的反应釜,或采用人工调节pH。

产能(kg/24h)

3

80

150

2000

3000

功率(kw)

0.75

5.5

15

45

55

PH自动控制

1.5 常州市正元干燥工程有限公司生产线可供设备清单:

序号

设备名称

规格型号

设备约重(吨)

功率kw

单位

数量

1

永磁除铁器(管道除铁器)

DN50,9000GS,304不锈钢衬碳化钨

0.03

 


2

碱平衡罐

Φ1.5m,H1.0m,1000L,304内衬碳化钨
   (恒温加热,DN50)

0.8

20


3

盐平衡罐

Φ1.5m,H1.0m,1000L,304内衬碳化钨
   (恒温加热,DN50)

0.8

20


4

氨平衡罐

Φ1.5m,H1.0m,1000L,PP材质

0.3

 


5

※反应釜(带变频器)

6500L/10000L,内胆不锈钢316L或钛釜材质;变频转速0-350rpm数显;外胆304材质;

3.5

45


6

洗涤机

2m3;Φ1.6m,H2.0m;长2.9m;

2.3

2.2


7

盘式干燥机

6吨每天,风机5.5KW,Φ3.5m,H4.0m
   底部传动5.5KW? (物料接触部分钛盘);底盘降温处理

3.5

22.5


8

混料机

LHY-5吨,内胆不锈钢喷碳化钨,重载启动,1.8m×4.65m×2.5m;

3

45


9

绞龙下料器

内胆316L不锈钢材料(物料接触部分做涂层处理)DN159;1.2m*0.5*0.6

1.2

1.5


10

 小中试线/生产线整包设计安装工程(包括正极三元前驱体的工艺及设备设计、标准设备选型、非标准设备设计及选型、设备连接、设备基础、设备防腐、设备布置图、生产调试等)

1.6许多公司的三元前驱体专用反应釜主要存在以下问题

    • 1、反应釜存在结构上不足,内部保温性能差,防护能力差,胆壁若破裂极易发生泄漏;
    • 2、主轴底部设有轴承座,使用寿命短,需要经常更换轴承座,增加维修成本;
    • 3、皮带传动电机造成电功率损耗过大;
    • 4、电机直接传动主轴,启动时产生的大冲击力,容易使主轴断裂或变形;
    • 5、釜体温度与釜内络合过程中的PH控制稳定不好;
    • 6、反应釜体及内部动平衡做得不好需要固定螺栓;
    • 7、做为三元正极材料前驱体产品的品种有3um(单晶);6um;10um,一般反应釜难以做兼顾性,在换产品过程中需要更换釜内搅拌叶;
    • 8、反应釜出产品的产能小;
    •       常州正元公司的FYF6500/FYF10000反应釜(专利号201720272361.0)在设计上解决上述提出到的问题,为此提供了一种锂电三元前驱体反应釜,釜体顶部设置有顶部支架,顶部支架一侧固定设置有电机,反应釜体包括内胆和外胆,反应釜体内部设置有主轴,顶部支架内设置有驱动轴,驱动轴上端通过减速机与电机直接连接,下端通过联轴器与主轴连接,主轴上设置有双层搅拌桨,釜体上设置有下料管、温度检测装置、PH检测装置和通气装置、试镜、取样口等,通气装置延伸到釜体底部位置,釜体底部设置有出料口。常州正元公司FYF6500L釜下料成球快,络合沉淀生成球型三元前驱体产品,生产三元前驱体622/811单晶产品产能900kg/天;523产品产能2吨/天;三元前驱体622型达标产品产能2.5吨/天。双层胆设计保温防漏,主轴底部不设置轴承,降低维修次数,溢流管实现连续生产,使用寿命长,产品稳定,减少污染,降低成本。

     

    1. 1.7三元前驱体合成过程中影响氢氧化物形貌的因素
    2. 1、氨水的浓度

    我司反应釜当游离氨浓度控制9.5-11.5g/l时,球形颗粒表面光滑,球形度和致密性也逐渐增大,颗粒间分散性好。

    1. 2、PH值的影响

    这个是所有氢氧化物合成中最重要的因素,也是大家逐渐用变送器PH自动控制来代替人工操控的原因.

    1. 3、搅拌速率的影响(与设备反应釜相关)

          适当增加搅拌速率可增加沉淀产物的振实密度。强烈搅拌能使加入反应器中的镍、钴、锰离子与氢氧根离子迅速散开,避免加料过程中体系局部过饱和度过大而引起大量成核;搅拌速率的提高还可加快反应离子在体系内的传质,单位时间内有更多的反应物达到晶体的表面结晶,有利于晶体生长;
     另外还可以加速小颗粒的溶解然后在大颗粒表面重新结晶析出,使得沉淀产物粒径分布窄,形貌单一,振实密度随之增大。
     但当搅拌强度到达一一定极值后,晶体生长由扩散控制转为表面控制,此时继续提高搅拌速率,晶体生长速率基本不变。

    1. 4、反应时间的影响(反应时间影响共沉淀的粒径大小和形貌,又直接影响着产品的堆积密度)
    2. 5、反应釜温度的影响(最合适的合成温度大家都统一为60℃)
    3. 6、陈化的影响(就是让已经长大的晶体被溶液中还存在的NH3H2O磨掉边角,使晶体变得圆整、光滑。让晶格构造规律进行定向重排,表现出较好的结晶性能


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